加壓溶劑萃取或加壓液體萃取(pressurizedliquidextraction,PLE)是在較高的溫度(50~200℃)和壓力(1000~3000PSI)下用有機溶劑萃取固體或半固體的自動化方法。提高的溫度能極大地減弱由范德華力、氫鍵、目標物分子和樣品基質活性位置的偶極吸引所引起的相互作用力。液體的溶解能力遠大于氣體的溶解能力,因此增加萃取池中的壓力使溶劑溫度高于其常壓下的沸點。該方法的優(yōu)點是有機溶劑用量少、快速、基質影響小、回收率高和重現(xiàn)性好。
加壓溶劑萃取的原理
加壓溶劑萃取是在提高的溫度（50~200℃）和壓力（1000~3000psi或10.3~20.6MPa）下用溶劑萃取固體或半固體樣品的新穎樣品前處理方法。
1、在提高的溫度下萃取
提高溫度使溶劑溶解待測物的容量增加。Pitzerk等報道，當溫度從50℃升高至150℃后，蒽的溶解度提高了約15倍；烴類的溶解度，如正二十烷，可以增加數(shù)百倍。Sekine等報道水在有機溶劑中的溶解度隨著溫度的增加而增加。在低溫低壓下，溶劑易從“水封微孔”中被排斥出來，然而當溫度升高時，由于水的溶解度的增加，則有利于這些微孔的可利用性。在提高的溫度下能極大地減弱由范德華力、氫鍵、溶質分子和樣品基體活性位置的偶極吸引力所引起的溶質與基體之間的強的相互作用力。加速了溶質分子的解析動力學過程，減小解析過程所需的活化能，降低溶劑的粘度，因而減小溶劑進入樣品基體的阻滯，增加了溶劑進入樣品基體的擴散，已報道溫度從25℃增至150℃，其擴散系數(shù)大約增加2~10倍，降低溶劑和樣品基體之間的表面張力，溶劑更好地浸潤樣品基體，有利于被萃取物與溶劑的接觸。
2、在加壓下萃取
液體的沸點一般隨壓力的升高而提高。例如丙酮在常壓下的沸點為56.3℃，而在5個大氣壓下，其沸點高于100℃。液體對溶質的溶解能力遠大于氣體對溶質的溶解能力。因此欲在提高的溫度下仍保持溶劑在液態(tài)，則需增加壓力。另在加壓下，可將溶劑迅速加到萃取池和收集瓶。
3、熱降解
由于加壓溶劑萃取是在高溫下進行，因此，熱降解是一個令人關注的問題。加速溶劑萃取是在高壓下加熱，高溫的時間一般少于10min，因此，熱降解不甚明顯。Richter等曾試驗以DDT和艾氏劑為例研究了加速溶劑萃取過程中對易降解組分的降解程度。DDT在過熱狀態(tài)下將裂解為DDD和DDE。艾氏劑裂解為endrinaldehyde和endrinketone。實驗結果表明，在150℃下，對加入萃取池內(nèi)的DDT和艾氏劑標準進行萃?。ㄟ@些組分的正常萃取溫度為100℃）。萃取物用氣相色譜分析，DDT的三次平均回收為103%，相對標準偏差為3.9%。艾氏劑三次平均回收為101%，相對標準偏差為2.4%。在測定DDT時未發(fā)現(xiàn)有DDE或DDD存在。測定艾氏劑時亦未發(fā)現(xiàn)有endrinaldehyde或endrinketone的存在。試驗了溫度為60℃，壓力為16.5MPa，氯甲烷作為溶劑時，預加入法對極易揮發(fā)的BTEX化合物（苯、甲苯、乙苯、二甲苯）的回收。結果表明，四次萃取的平均回收在99.5~100%;之間，相對標準偏差為1.2~3.7%。在同樣的試驗條件下，戊烷的（b.p36℃）回收為90.1%，相對標準偏差為1.8%。以上實驗結果可以看出，加速溶劑萃取法可用于樣品中易揮發(fā)的組分的萃取。
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